钱韵文
闫敬之
景晴
汤以恒
常言道:学无止境,活到老学到老,说的一点不错,学习知识对我来说就是一生中的动力,积累知识的源泉,也是我认识自己、培养自己、开启智慧大脑、掌握知识运用的验证。感谢医学教育网帮助我学习执业药师的课程。
2018.02.08
科目名称 | VIP签约特训 | 高效定制班 | 无忧实验班 | 超值精品班 |
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执业西药师全科 | 17800元 | 4280元 | 2880元 | 1480元 |
药学专业知识一 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
药学专业知识二 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
药学综合知识与技能 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
中药学专业知识一 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
中药学专业知识二 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
中药学综合知识与技能 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
药事管理与 | - | 1280元 | 880元 | 480元 |
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(1)酸的种类与浓度
重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关,在HBr中最快,HCl中次之,H2S04或HN03中最慢。因HBr较贵,所以多用盐酸。加入过量的盐酸可加快反应的速度,使重氮盐在酸性溶液中稳定,同时可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜过高,否则阻碍芳伯氨基的游离,反而影响重氮化反应速度。
(2)反应温度与滴定速度
重氮化反应速度随温度升高而加快;但温度太高会使亚硝酸挥发和分解;温度过低,反应的速度太慢。《中国药典》规定在室温(10℃-30℃)条件下快速滴定。即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入。在近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,继续缓缓滴定至终点。
将滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近终点时,药物浓度极稀,滴定反应速度变慢,所以应缓缓滴定。这样既可缩短滴定时间,又可得到满意结果。
(3)加入溴化钾的作用
由于重氮化反应为分子反应,速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾(《中国药典》规定加入2g),可加快重氮化反应的速度。
(4)指示终点的方法
《中国药典》采用永停滴定法指示终点。永停滴定法装置如图4-4所示。永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在两电极间加一低电压(如50mV)时,电极在溶液中极化,在滴定终点前,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,微过量的滴定液生成的亚硝酸(HN02)及其分解产物(NO)为可逆电对,在电极上可发生氧化还原反应,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,并不再回复,而指示终点、
此外,还可以使用外指示剂法指示终点,如碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层,用细玻璃棒蘸取少许测定液划过,若已到终点,溶液中应有亚硝酸存在,亚硝酸可氧化I-成I2,I2与淀粉作用显蓝色,即为终点。