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老师面对面,有问答大收获多。执业药师考试辅导:糖类和苷类药物的分析
掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法。
熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。
熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析
一、比旋度测定:旋光度测定法:葡萄糖有变旋现象,配制时加氨试液并放置10min,使达到变旋平衡后再测定。
二、鉴别1.与碱性酒石酸铜反应:醛基具有还原性,生成氧化亚铜红色沉淀;2.红外光谱。
三、检查
(一)葡萄糖的特殊杂质检查
1.溶液澄清度与颜色:检查水中不溶性物质和有色杂质。
2.亚硫酸盐和可溶性淀粉:加碘试液应显黄色,如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉,则呈蓝色。
3.蛋白质:加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀。
4.乙醇溶液澄清度:控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇,糊精溶解度小。
(二)葡萄糖注射液的检查
高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛,该分子具共轭结构,在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。
四、含量测定
1.葡萄糖注射液:比旋度测定法。
2.葡萄糖氯化钠注射液
(1)葡萄糖:同葡萄糖注射液;
(2)氯化钠:银量法。加糊精溶液形成保护胶体,有利于对指示剂吸附,有利于终点观察。
加硼砂溶液调节pH值,促使荧光黄电离,增大指示剂阴离子有效浓度,使终点变化敏锐。